Questo articolo si concentra sull'analisi delle cause e delle soluzioni della rottura della fiala durante il processo di congelamento-essiccazione dal punto di vista della rottura della fiala antibiotica. In circostanze normali, le bottiglie di vetro hanno un ampio intervallo di tolleranza per la temperatura senza rompersi quando riscaldate in modo uniforme, come la cottura in forno o il congelamento in un ambiente di decine di gradi sotto zero. Tuttavia, se la temperatura di diverse parti della stessa bottiglia (soprattutto il fondo della bottiglia) subisce improvvisi cambiamenti di calore freddi o improvvisi, formando una differenza di temperatura relativamente grande, ogni parte della bottiglia sperimenterà diverse forze di espansione. Quando questa forza Superando la resistenza del vetro causerà inevitabilmente danni al vetro. Questa situazione può facilmente verificarsi durante l'essiccazione.
Quando congeliamo una certa specie antibiotica, iniziamo mettendo la bottiglia di preparazione sullo scaffale nella scatola di essiccazione dell'essiccatore congelatore. Lo scaffale è riempito con un mezzo termico e la temperatura è controllata da un dispositivo esterno. Durante il periodo di pre-congelamento del prodotto, poiché la temperatura viene abbassata sotto pressione atmosferica in questo momento, il trasferimento di calore viene effettuato in tre modi: conduzione, convezione e radiazione. La differenza di temperatura di ogni parte della bottiglia di vetro non è grande, e la bottiglia di vetro non è generalmente rotto. Poiché viene effettuato in uno stato di vuoto basso, il trasferimento di calore viene effettuato principalmente da radiazioni e conduzione, e l'effetto della convezione è molto debole e può essere ignorato. Il riscaldamento dello scaffale influenzerà direttamente la parte superiore della bottiglia di vetro e la radiazione di calore dello scaffale superiore al prodotto agirà solo sulla parte superiore della bottiglia di vetro. Tuttavia, la conduzione e la conduzione termica nella parte dei grani di preparazione sono ostacolate e la conduzione di calore radiante ricevuta è relativamente debole. Quando la conduzione di calore convettiva fondamentalmente non esiste, lo stato originale di bassa temperatura è fondamentalmente mantenuto. In questo modo, si verifica la differenza di temperatura tra il fondo della bottiglia di vetro e il corpo della bottiglia. Il corpo della bottiglia nella colonna del farmaco riceve solo una piccola quantità di energia termica, e parte dell'energia è compensata dall'assorbimento di calore della sublimazione dell'acqua, quindi la temperatura del corpo della bottiglia è la più bassa. In questo momento, più bassa è la pressione, più veloce è l'aumento della temperatura, maggiore è lo spessore del grano, maggiore è la differenza di temperatura, più forte è la forza sulla parete della bottiglia e più bassa è la qualità o le bottiglie di vetro difettose. Le crepe, il numero di frammenti e il grado di frammentazione sono correlati alla velocità con cui si forma la differenza di temperatura.
La chiave per risolvere il problema della frammentazione e del fondo è ridurre la differenza di temperatura di ogni parte della bottiglia di vetro. Ciò che si riflette nella curva di processo di congelamento è ridurre l'intervallo della linea di temperatura tra la curva di temperatura ripiano e la curva di temperatura del campione. Ciò può essere ottenuto attraverso il controllo del vuoto e la temperatura nel funzionamento effettivo.
In primo luogo, pre-raffreddare il campione a 20 gradi sotto il punto eutettico e mantenere la temperatura per 1 ora. Quando la temperatura del condensatore raggiunge al di sotto dei -60 gradi centigradi, l'intero sistema viene evacuato. Dopo aver raggiunto il valore predeterminato, inizierà l'aumento della temperatura e l'essiccazione. In questo momento, la temperatura dello scaffale è impostata per essere superiore di 15 gradi centigradi rispetto a quella del campione. Allo stesso tempo, la valvola a farfalla principale viene regolata per aumentare la pressione del vapore nella camera di essiccazione per migliorare il trasferimento di calore convettivo, accelerare il processo di trasferimento del calore e promuovere la temperatura del campione per aumentare con la temperatura della mensola. Quando la pressione aumenta, prestare molta attenzione ai cambiamenti della pressione e della temperatura dell'aria per garantire che la differenza di temperatura tra il campione e lo scaffale sia compresa tra 10 e 15 gradi centigradi. In questo momento, la curva di temperatura del campione si avvicina al punto eutettico il più rapidamente possibile, e sublima rapidamente a circa 5 gradi centigradi sotto il punto eutettico, e quindi completa l'essiccazione principale.
Dopo che l'essiccazione principale della preparazione è fondamentalmente completata, la temperatura può essere rapidamente riscaldata per rendere la temperatura dello scaffale raggiungere direttamente il valore impostato. Poiché l'acqua nella bottiglia di vetro è stata fondamentalmente sublimata, i fattori che influenzano l'omogeneizzazione della temperatura non esistono più. Anche se la differenza di temperatura è superiore a 20 gradi centigradi, la bottiglia di vetro non verrà rotta. Dopo che la curva di temperatura della mensola coincide con la curva di temperatura del campione, vengono eseguite la conservazione e l'essiccazione del calore e infine viene completato l'intero processo di essiccazione.
Attraverso più di un anno di pratica di essiccazione, il metodo di cui sopra viene utilizzato per regolare la temperatura, e la differenza di temperatura tra la temperatura del campione e la temperatura di scaffale è inferiore a 15 gradi centigradi durante il processo di sublimazione. Questo non solo accorcia il ciclo di congelamento, ma risolve anche completamente il problema. Risolve il problema della scheggiatura e del peeling della bottiglia di vetro durante il processo di essiccazione.